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冷凍干燥機的使用步驟

  • 更新日期:2026-06-09      瀏覽次數(shù):154
    • 一、開機與預冷準備
      設備通電與制冷啟動
      連接總電源線,打開右側(cè)黃色總電源開關,冷阱溫度顯示窗開始工作。按下制冷機開關,制冷機運轉(zhuǎn)使冷阱溫度逐漸降低。預冷時間不少于30分鐘,確保冷阱達到充分吸附水分的低溫狀態(tài)(一般需降至-40℃以下),避免升華的水分被抽入真空泵
      真空系統(tǒng)檢查
      打開真空泵出氣蓋,檢查捕水器排氣閥是否處于關閉狀態(tài),確保真空系統(tǒng)密封性良好
      二、樣品預處理與裝盤
      樣品預凍(關鍵步驟)
      將樣品提前放入低溫冰箱或液氮中,凍成固態(tài)冰。冷凍干燥依賴水分的“固態(tài)→氣態(tài)"升華過程,若預凍不,殘留液態(tài)水會導致干燥失敗
      液態(tài)樣品:分裝厚度不超過1厘米,避免內(nèi)部冰晶難以升華。
      塊狀樣品:切割成薄塊,增大升華表面積,提升干燥效率。
      樣品裝盤
      將預凍后的樣品均勻放置在凍干物料盤中,遵循“薄層鋪展"原則:
      散裝樣品(如果蔬、粉末):盡量攤薄,增大蒸發(fā)表面。
      瓶裝/安瓿樣品:裝量均勻,避免局部過厚影響干燥效果
      裝料量需符合設備要求(一般不超過設備額定裝料量的80%,如部分設備限制最大裝料30kg)
      三、凍干核心操作
      抽真空與預冷同步
      啟動真空泵抽真空,同時確保冷阱溫度已穩(wěn)定在-40℃左右。待真空度達到預設值(如10Pa以下,具體根據(jù)樣品特性調(diào)整),即可進入加熱干燥階段
      加熱干燥(升華脫水)
      通過加熱系統(tǒng)緩慢提升凍干箱內(nèi)溫度(一般從-40℃逐步升溫至10-20℃,避免溫度驟升破壞樣品結(jié)構(gòu)),使樣品中的冰直接升華為水蒸氣,被冷阱捕獲。
      干燥周期:通常為12-24小時,具體時間取決于樣品厚度、裝載量、凍干曲線及設備性能
      凍干曲線:不同樣品需匹配專屬溫度-時間曲線(如生物制品需低溫慢速,食品可適當升溫),同一產(chǎn)品使用不同曲線會導致質(zhì)量差異
      四、結(jié)束操作與樣品取出
      恢復常壓
      干燥結(jié)束后,先打開進氣閥,緩慢向箱內(nèi)充入惰性氣體(如氮氣)或空氣,同時關閉真空泵,避免突然進氣導致樣品崩解。待箱內(nèi)恢復常壓后,關閉制冷機
      樣品取出與設備清潔
      打開玻璃罩,取出干燥后的樣品。及時清潔凍干箱、溫度探頭及物料盤,進行設備化霜(清除冷阱內(nèi)殘留冰晶),最后關閉制冷系統(tǒng)、冷凝器進出水閥,切斷總電源